首页 > 报告 > 工作报告 > 实验报告 > 醇和酚的鉴定的实验报告3篇正文

醇和酚的鉴定的实验报告3篇

时间:2020-03-14 17:37:20

篇1:HPLC测定酚类化合物实验报告

1.实验目的

(1)了解仪器各部分的构造和功能及分析的原理

(2)掌握样品、流动相的处理、仪器的维护等基本知识

(3)学会简单样品的分析操作过程

(4)掌握HPLC分析的定性、定量方法

2.基本原理

高效液相色谱仪以液体作为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术,在基本理论方面与气相色谱没有显著不同,它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。与气相色谱相比,高效液相色谱对样品的适用性强,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,可以弥补气相色谱法的不足。

对于酚类化合物的测定,其基本原理是这样的:先用固相小柱吸附水中酚类化合物,然后用溶剂洗脱,经氮吹气浓缩至一定体积后,用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离,用二极阵列检测器或紫外检测器,测定各种酚的峰高或峰面积,以外标法定量。

3.仪器与试剂

3.1仪器:高效液相色谱仪:可编程紫外检测器

微量注射器:50μL、100μL

色谱柱:C18或C8柱

化学工作站

尖底浓缩瓶:10ml 具刻度

富集柱

3.2试剂:流动相:甲醇/高纯水(需Φ0.22μm滤膜过滤)

标准物:六种酚类混合物

洗脱液:正己烷、 四氢呋喃(需重蒸)

硫酸

冰醋酸

无水亚硫酸钠

4.所用仪器的主要组件

(1) 高压输液泵

主要部件之一,压力:150×105~350×105 Pa。

为了获得高柱效而使用粒度很小的固定相(<10μm),液体的流动相高速通过时,将产生很高的压力,因此高压、高速是高效液相色谱的特点之一。

应具有压力平稳、脉冲小、流量稳定可调、耐腐蚀等特性。

(2) 梯度淋洗装置

外梯度(高压梯度):用两台高压输液泵,将两种不同极性的溶剂按一定的比例送入梯度混合室,混合后进入色谱柱。

内梯度(低压梯度):一台高压泵,通过比例调节阀,将两种或多种不同极性的溶剂按一定的比例抽入高压泵中混合。

(3) 进样装置

流路中为高压力工作状态,通常使用耐高压的六通阀进样装置。

(4) 高效分离柱

柱体为直形不锈钢管,内径1~6 mm,柱长5~40 cm。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。

(5) 液相色谱检测器

Ⅰ 紫外检测器

应用最广,对大部分有机化合物有响应。

特点:灵敏度高,线形范围宽;流通池可做得很小(1mm×10mm,容积8μL);对流动相的流速和温度变化不敏感;波长可选,易于操作;可用于梯度洗脱。

Ⅱ 光电二极管阵列检测器

光电二极管阵列检测器:1024个二极管阵列,各检测特定波长,计算机快速处理,三维立体谱图。

Ⅲ 示差折光检测器

除紫外检测器之外应用最多的检测器。可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度成正比。

Ⅳ 荧光检测器

高灵敏度,高选择性。对多环芳烃,维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应。

5.数据处理

(1)原始数据

实验所得色谱图

①根据标准样品的实验数据,做出峰面积随浓度变化的标准曲线。

②根据标准曲线,计算实际单标中的物质浓度

单标为8ppm的标样物质实际浓度: C=7.990ppm

篇2:实验醇和酚的性质

【实验目的】

1.进行醇和酚主要化学性质的实验操作。

2.熟练进行水浴加热和点滴板使用的操作。

3.能较快地设计出①伯醇、仲醇与叔醇;②一元醇与多元醇;③醇与酚类物质的鉴别方案,并进行实验操作。

4.具有严肃和实事求是的科学态度,养成爱护公物,节省试剂的良好品德。

【实验用品】

金属钠、无水乙醇、酚酞试剂、仲丁醇、叔丁醇、蒸馏水、卢卡斯试剂、1.5mol/L 硫酸、0.17mol/L重铬酸钾溶液、100g/L NaOH溶液、乙醇、醋酸、48g/L CuSO4溶液、甘油、蓝色石蕊试纸、0.1mol/L苯酚溶液、饱和碳酸钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液、溴水、0.06mol/L三氯化铁溶液、0.03mol/L高锰酸钾溶液、浓硫酸。

试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、点滴板、广泛pH试纸、表面皿。

【实验原理】

羟基是醇的官能团、O-H键和C-O键容易断裂发生化学反应;同时,α-H和β-H有一定的活泼性,使得醇能发生氧化反应、消除反应等;而邻多元醇除了具有一般醇的化学性质,由于它们分子中相邻羟基的相互影响,具有一些特殊的性质,如甘油能与Cu(OH)2作用。 酚类化合物分子中含有羟基,O-H键已发生断裂,在水溶液中能电离出少量氢离子,使酚溶液显示弱酸性;-OH受苯环上大π键的影响,使得C-OH键显示一定的活性,易发生氧化反应;而苯环也受-OH的影响,使得苯环上的H的活性增强,易发生取代反应。

实验指导】(实验内容、步骤、操作事项)

一、醇的化学性质

1. 醇钠的生成及水解

在干燥试管中,加入无水乙醇1mL,并加一小粒新切的、用滤纸擦干的金属钠,观察反应放出的气体和试管是否发热。随着反应的进行,试管内溶液变稠。当钠完全溶解后,冷却,试管内溶液逐渐凝结成固体。然后滴加水直到固体消失,再加一滴酚酞试液,观察并解释发生的变化。

2. 醇的氧化

取4支试管,分别加入5滴仲丁醇、叔丁醇和蒸馏水,然后各加入10滴1.5mol/L硫酸和0.17mol/L重铬酸钾溶液,振摇,观察并及时记录出现变化快慢的时间。

3. 与卢卡斯试剂反应

取3支试管,分别各加入5滴仲丁醇、叔丁醇,在50~60℃水浴中加热,然后同时向3支试管中各加入5滴卢卡斯试剂,振摇、静置,观察并解释产生的现象。

4. 甘油与氢氧化铜反应

取2支试管各加入10滴100g/L NaOH溶液和48g/L CuSO4溶液,混匀后,分别加入乙醇、甘油各10滴,振摇,静置,观察现象并解释发生的变化。

二、酚的化学性质

(一) 酚的弱酸性

1. 测定苯酚溶液的pH

各取2滴0.1mol/L苯酚溶液于点滴板凹穴中,将湿润的蓝色石蕊试纸和pH试纸与凹穴接触,观察并读出pH。用玻璃棒分别蘸取0.1mol/L苯酚溶液至蓝色石蕊试纸和广泛pH试纸上,观察并读出pH。

2. 苯酚与氢氧化钠的反应

向试管里加入1mL苯酚混浊液,逐滴入100g/L NaOH溶液,振摇,观察现象并解释。

3. 苯酚与碳酸钠的反应

取两支试管,分别加入20滴0.1mol/L苯酚溶液,往一支试管中加入10滴饱和碳酸钠,另一支试管中加入20滴饱和碳酸氢钠,振摇,观察现象并解释发生的变化。

(二) 苯酚与溴的反应

在试管中加入5滴0.1mol/L苯酚溶液,逐滴加入饱和溴水,振摇至白色沉淀生成,观 察并解释发生的变化。

(三) 酚与三氯化铁的显色反应

取3支试管,分别向3支试管中加入10滴0.1mol/L苯酚溶液,再各加入1滴0.06mol/L 三氯化铁溶液,振摇,观察现象并解释发生的变化。

(四) 酚的氧化反应

在试管中滴入20滴0.1mol/L苯酚溶液,再滴10滴100g/L NaOH溶液,最后滴加2~3滴0.03mol/L高锰酸钾溶液,观察并解释所发生的变化。

【问题与讨论】

1. 用化学方法鉴别下列各组化合物:

(1)丙醇与异丙醇(2)丙醇与丙三醇

(3)苯、环己醇、苄醇与苯酚  (4)乙醇与苯酚

2. 在配制卢卡斯试剂时应注意些什么?为什么可用卢卡斯试剂来鉴别伯醇、伯醇和叔醇?此反应用于鉴别有什么限制?

3. 苯酚为什么能溶于氢氧化钠和碳酸钠溶液中,而不溶于碳酸氢钠溶液?

篇3:实验六酚的性质与鉴定

一、实验目的

1、熟悉酚的基本性质;

2、掌握酚的鉴别方法。

二、实验原理

酚的分子中,由于羟基中的氧原子与苯环形成P-π共轭,电子云向苯环偏移,溶于水后可以电离出氢离子,显示弱酸性。

但是苯酚的酸性比碳酸弱。若将苯酚钠与碳酸钠溶液反应,可以析出苯酚。用这种方法可以分离苯酚。

苯酚可以和NaOH反应,但不与NaHCO3反应。

利用醇、酚与NaOH和NaHCO3反应性的不同,可鉴别和分离酚和醇。

苯酚与溴水在常温下可立即反应生成2,4,6-三溴苯酚白色沉淀。反应很灵敏,很稀的苯酚溶液就能与溴水生成沉淀。故此反应可用作苯酚的鉴别和定量测定。

(白色)

酚类可以与FeCl3溶液反应显色,用于鉴别酚类。苯酚可以用于制备酚酞。

棕红色 蓝紫色

三、实验器材

仪器:试管、试管架、试管夹、酒精灯、pH试纸

无机试剂: NaOH(5%),饱和溴水, NaHCO3(5%,饱和),的Na2CO3(5%),

5%FeCl3 ,HCl(5%)溶液;

有机试剂:苯酚

四、实验步骤

1、酚的溶解性和弱酸性

将0.2 g的苯酚放在试管中,加入3mL水,振荡试管后观察是否溶解。用玻璃棒蘸1滴溶液,以广泛pH试纸测定其酸碱性。然后再加热试管,直到苯酚全部溶解。

将上述溶液分装在3支试管中,冷却后出现浑浊,在其中一支试管中加入2~3滴5%的NaOH溶液,观察是否溶解。再滴加5%的盐酸,有何变化?在另2支试管中分别加入5%的NaHCO3溶液和5%的Na2CO3溶液,观察是否溶解。

2、酚类与FeCl3溶液的显色反应

在试管中加入1%苯酚0.5mL,再加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察和记录各试管中所显示的颜色。

3、与溴水的反应

在1支试管中加入2滴苯酚饱和水溶液,再加2 mL水稀释,在另一只试管中加入2 mL自来水,然后在两只试管中逐滴加入饱和溴水,比较两只试管中的现象。写出反应方程式。

五、思考题

1、如何鉴别醇和酚?

2、举例说明具有什么结构的化合物能与FeCl3溶液发生显色反应?

3、为什么苯酚比苯和甲苯容易发生溴代反应?

Copyright © 热范文 All Rights Reserved.